Пиролитический анализатор ФИАНУМЛАБ

Принцип работы системы

Принцип работы системы ФИАНУМЛАБ определяется методикой пиролитических исследований горных пород и состоит из 2-х циклов. Первым циклом является проведение пиролиза посредством нагрева в программируемом температурном режиме. В процессе нагрева, углеводородные соединения из исследуемого образца при помощи газа-носителя попадают из печи на пламенно-ионизационный детектор (ПИД). При помощи ПИД-детектора происходит определение углеводородных компонентов и соединений, содержащихся в породе. По завершении 1-го цикла, печь автоматически охлаждается, образец автоматически выводится из рабочей зоны в буферную (при этом, контакта с окружающей средой не происходит). После остывания печи, на образце проводится 2-я стадия – процесс окисления. В течение процесса окисления образец подвергается нагреву по программируемому режиму в присутствии воздуха. Воздух также используется для перемещения продуктов окисления на 2 инфракрасных (ИК) детектора. Один из ИК-детекторов предназначен для улавливания СО-газа, второй ИК-детектор предназначен для улавливания газа СО2. Результатом эксперимента является пирограмма, предоставляющая точные сведения о углеводородном потенциале коллектора и зрелости породы.

Технические характеристики

Печь для пиролиза и окисления для термической деструкции углеводородов

Тигель для пробы

Параметры автозагрузчика

Средства измерений в приборе

Прибор определяет следующие параметры:

1. Измеряет все традиционные параметры пиролиза:

2. Измеряет количество неорганического углерода и определяет общее содержание углерода исследуемой пробы (кислотная обработка пробы для анализа ТОС не требуется)

3. Определение значимых расчётных пиролитических параметров:

Достоинства системы

• Максимальная температура печи - 850 °C. Позволяет производить пиролиз сложноразлагающегося керогена III типа, а также обеспечивает полное разложение таких карбонатов, как кальцит и доломит
• Минимальная температура в печи для пиролиза:  25°С.
• Типовая температурная программа эксперимента:
1. Начало пиролиза при 180°С;
2. Прогрев и окончание пиролиза при 650°С;
3. Затем печь охлаждается до 300°С;
4. Нагрев до 750 или 850 °С, в течение которого происходит окисление
• При определении ТОС достаточно прогрева образца до 750°С. 
• При СС (неорганического углерода), прогрев производится до 850°С.
• ФИАНУМЛАБ RW обеспечивает возможность обработки кинетических данных при помощи программного обеспечения GeoIsochem’s Kinetics05. Форма вывода данных, получаемых в результате эксперимента, может быть изменена в соответствии с требованиями Заказчика
• ФИАНУМЛАБ RW обеспечивает возможность проведения непрерывных 24-часовых испытаний – до 7 суток автономной работы без участия оператора.

• Уникальная конструкция тиглей и система герметизации печи во время предпрогрева тигля (температура до 75°С) позволяют избежать ошибок при исследовании подвижных углеводородов.

• Пробы размещаются в сменном лотке с тиглями, вмещающем 126 образцов породы. Для автоматизации эксперимента прибор оборудован автозагрузчиком.

• Взвешивание и пробоподготовка значительно ускоряются благодаря использованию удобных лотков для тиглей и специализированных воронок из нержавеющей стали.
• 2-х стадийный регулятор давления диафрагмового типа, выполненный из нержавеющей стали - предназначен для устранения пульсаций давления.
• Новейшая микроэлектроника с минимальным количеством электрических соединений

• Панель PyroSmart, которой оборудован измерительный прибор, отображает информацию о приборе без необходимости использования компьютера. Все дополнительные параметры, в том числе расход газа, сохраняются в базе данных, то есть после обзора данных о текущем исследовании есть возможность просмотреть в базе данных сведения об эксперименте и параметрах проведения испытания

  • Комплект поставки ФИАНУМЛАБ RW включает в себя ПК, оборудованный программным обеспечением ФИАНУМЛАБ-Пиро, гарантируещее полное управление и контроль проводимых экспериментов.
  • ФИАНУМЛАБ RW  имеет малые габаритные размеры (ширина 48 см x глубина 50 см x высота 58 см) и минимальное количество электронных проводов
• Совместная печь для пиролиза и окисления. Использование одной печи для пиролиза и окисления сохраняет печь более чистой, нежели при использовании двух раздельных печей. Применение только одной печи сохраняет прибор более чистым в связи с тем, что углеводороды, которые выделяются в печи в течение пиролитического цикла, вытесняются во время окислительного цикла. Таким образом, любое загрязнение, вызванное процессом образования углеводородов во время пиролиза, быстро очищается в процессе окисления, в течение которого воздух начинает циркулировать через печь сразу после завершения пиролиза, что приводит к автоматическому регулярному очищению печи.
• Благодаря лазерной сварке корпуса печи и нагревателя, эти элементы являются единым тепловым блоком с великолепной теплопроводностью, которая не меняется с годами, что обеспечивает надежную работу печи на протяжении многих лет. Данное техническое решение значительно увеличивает жизненный цикл изделия. При конструкции прибора с 2-мя печами (как в прочих пиролитических системах) используется накладной нагревательный элемент на печи, и, со временем, из-за контакта нагревателя с воздухом, происходит окисление нагревателя, что ухудшает тепловой контакт и снижает теплопроводность, а, в конечном итоге, приводит к выходу нагревателя из строя.
• Система диагностики и контроля качества включает в себя мониторинг дриерита и стандартных образцов. Дриерит используется для мониторинга текущей влажности в приборе. При возникновении внештатной ситуации в ходе эксперимента система подает звуковой сигнал и происходит автоматическое прерывание эксперимента. Анализ получаемых пирограмм происходит в режиме онлайн. Данная система гарантирует качество и надежность получаемых экспериментальных данных.Также функционал системы диагностики включает мониторинга расхода газа.
• ФИАНУМЛАБ RW  может быть помещен в специальный защитный кейс и транспортирован на месторождение
• Конструкция прибора выполнена с использованием только трёх газовых клапанов, что обеспечивает максимальную надежность работы прибора, отсутствие газовых утечек, а также простоту и удобство эксплуатации.
• Компьютерное управление расходом всех газов в течение эксперимента обеспечивает максимальную автоматизацию и минимизирует трудовые затраты.
• 3 основных определяющих параметра тигля, обеспечивающих достоверность и качество эксперимента:
  • Крайне малая толщина стенки для обеспечения максимальной эффективности теплопередачи от печи до образца;
  • Большой внешний диаметр для обеспечения возможности свободного прохождения газа-носителя (и гелия, и окисляемого воздуха) через образец, гарантируя максимальную площадь поверхности образца даже при большом объеме;
  • Экономичные, легко заменяемые сетчатые фильтры для тиглей, размещаемые по одному на поверхности и на дне тигля, значительно снижают необходимость замены тиглей.

• Параметры тигля:
  • Диаметр 0,9 мм;
  • Высота 1,2 мм.
  • Ёмкость 400 мг
• Общепринятым стандартом выдачи результатов эксперимента является стандарт Rock Eval-2. В данном режиме преднамеренно заложено смещение пирограммы (ошибка).

Система ФИАНУМЛАБ позволяет выдавать данные как в стандарте Rock-Eval 2 и Rock-Eval 6 (со смещением), так и истинные результаты пиролитических исследований.

• Зона предварительного прогрева ФИАНУМЛАБ = 57°С. В данной температурной зоне предусмотрена защита от утечек благодаря надежной герметизации. 
• Компьютерное управление расходом всех газов в течении эксперимента обеспечивает максимальную автоматизацию и минимизирует трудовые затраты.

Установка ФИАНУМЛАБ – полностью автоматизированная система, обладающая дружественным интерфейсом, нацеленным на минимизацию человеческих трудозатрат в процессе эксперимента. Основной частью системы автоматизации является роботизированный автозагрузчик.

Характеристика автозагрузчика:

• Автозагрузчик-робот, управляемый с помощью компьютера (программного обеспечения ФИАНУМЛАБ-Пиро). Представляет собой механизированную «руку», которая программируемо перемещается по системе координат поддонов для проб (тиглей).
• Образцы располагаются вне активной зоны системы – для обеспечения возможности смены тиглей в любой момент времени без прерывания эксперимента.
• Максимальное количество одновременно загружаемых в поддоны образцов – 126 шт. (по 42 тигля на каждый поддон, все три поддона могут быть загружены одновременно)
• Количество взаимозаменяемых поддонов – 3 шт.
• Возможно выполнять эксперименты в различной последовательности загрузки тиглей – в автоматическом или ручном режиме.
• Автоматическую загрузка и выгрузка проб из зоны эксперимента.
• Система оснащена индукционными датчиками в автозагрузчике для контроля крайнего положения робота и проверки наличие тигля в пьедестале.
• Индукционные датчики в автозагрузчике позволяют производить надежную и точную фиксацию тиглей в задаваемых положениях – что обеспечивает надежность автозагрузчика.
• Образцы располагаются в специализированных сменных поддонах.

Характеристика тиглей:

• tada
• Диаметр 0,9 мм;
• Высота 1,2 мм;
• Ёмкость: до 400 мг;
• Материал: нержавеющая сталь;
• Минимальное требуемое количество образца для эксперимента: 50-100 мг;
• Наличие сменных сетчатых экранов из нержавеющей стали, по одному на поверхности пробы и на дне тигля, для увеличения срока службы тиглей;
• Возможность замены экрана при засорении или загрязнении.

• Общепринятым стандартом выдачи результатов эксперимента является стандарт Rock Eval-2 (используемые также в системе Rock-Eval 6). В данном режиме преднамеренно заложено смещение пирограммы (ошибка).
  Система ФИАНУМЛАБ позволяет выдавать данные как в стандарте Rock Eval-2 (со смещением), так и истинные результаты пиролитических и исследований.
• Зона предварительного прогрева ФИАНУМЛАБ = 57°С. В данной температурной зоне предусмотрена защита от утечек благодаря надежной герметизации. 
• Компьютерное управление расходом всех газов в течение эксперимента обеспечивает максимальную автоматизацию и минимизирует трудовые затраты.

Современная элементная база и архитектура

• 3 микросхемы
• Электроника основана на современных технологиях микро-контроллера
• Подключение к компьютеру по локальной сети Ethernet
• Управление и контроль функций и параметров эксперимента выполняются автоматически
• Сохранение в базе данных параметров эксперимента (скорости подачи газа, температуры и т.д.)

Твердотельный инфракрасный датчик определения CO и CO2

• Без подвижных частей
• Прочный и полностью состоящий из твердых элементов
• Компактный  (8” x 2” x 4.5”) (20 см х 5 см х 12 см) 

Калибровка системы:

• Многоточечная калибровка температуры для максимальной воспроизводимости эксперимента;
• Автоматический расчет коэффициентов, требуемых системе для точного проведения эксперимента при помощи программного обеспечения;
• Возможность выбора различных способов калибровки по нескольким стандартам;
• Возможность создания собственного стандарта для калибровки

Примеры калибровки: по одной и трём точкам. Возможна калибровка по неограниченному числу точек.

Потребляемая мощность системы: 1500 Вт;
Электропитание: Напряжение – 120-220 В; 50-60Гц;
В комплект поставки включен высокоточный источник бесперебойного питания.

3 основные процедуры технического обслуживания:

• Замена уплотнительных колец в камере для образцов и в печи. Длительность операции – 10 минут. Рекомендуется производить замену после каждого 500-го эксперимента. Для обеспечения надежной работы системы программное обеспечение снабжено функцией контроля и оповещения о замене колец.
• Прочистка линии разъёма. Длительность операции – 15 минут. Периодичность очистки зависит от интенсивности загрузки прибора.
• Очистка влагоуловителя. Длительность операции – 3 минуты. Не требует дополнительных приспособлений.

В случае неисправности ИК-детектора может быть произведена его легкая замена.
Длительность операции замены – 5 минут.
Низкое время замены связано с тем, что ИК-детектор является конструктивно автономной частью системы. Старый датчик легко извлекается и на его позицию вставляется новый ИК-датчик.
Все необходимое обучение по проведению работ по техобслуживанию, выявлению и устранению неполадок и проведению эксперимента включено в курс обучения. По окончании обучения выдается сертификат об успешном прохождении обучения.

На пиролизаторе могут быть исследованы следующие образцы:

• Образцы шлама;
• Образцы керны;
• Образцы результата обнажения пород.

Процедура подготовки к эксперименту:

Очистка образца;
Измельчение образца;
Точное взвешивание образца.

Автоматическая подстройка системы под пользователя

Установка ФИАНУМЛАБ имеет возможность «подстройки» и выбора различных режимов калибровки в зависимости от степени насыщенности проб. Для этого необходимо провести эксперимент на стандартных образцах, которые входят в стандартный комплект запасных частей прибора. После этого программное обеспечение системы автоматически произведет расчет коэффициентов, требуемых системе для точного проведения эксперимента.
Подстройка производится в следующей последовательности:

• Опустошить и очистить тигли;
• Провести эксперимент на стандартном образце (предоставляемом компанией производителем);
• Провести эксперименты на новых (неизвестных) образцах;
• Каждый 10-й эксперимент проводить на известных образцах для контроля, проверки и удостоверения, что система выдаёт точные результаты эксперимента.

Стандартные образцы ФИАНУМЛАБ обычно используются в качестве известных образцов для проверки точности работы системы. Компания "ФИАНУМ ЛАБ" обеспечивает пользователя стандартными образцами с известными диапазонами допустимых значений, приведенными в таблице 1.

Термостатическая нагревательная и охлаждающая ванна с регулируемой температурой, 1 шт.

Термостатическая нагревательная и охлаждающая ванна предназначена для обеспечения нагрева и охлаждения испытательных контуров отложения парафинов и повторного пуска до требуемой температуры.

Технические характеристики ванны:

Автоматические клапана управления потоком, 1 к-т.

В системе предусмотрен набор автоматических клапанов, управляемых при помощи компьютерной станции, что позволяет выполнять испытания в автоматическом режиме. Детали, соприкасающиеся с исследуемой средой, выполнены из нержавеющей стали. Клапаны снабжены разрывной мембраной.

Программное обеспечение ФИАНУМЛАБ-Пиро предоставляет табличный и графический набор аналитических результатов, характеризующих процесс пиролиза (S1, S2, S3 и Тmax), общее содержание органического углерода и содержание неорганического углерода благодаря точным значениям температуры, полученным при кинетическом анализе. Программное обеспечение также дает возможность получить интерпретативные параметры, такие как водородный показатель (hydrogen index HI), кислородный показатель (oxygen index OI), показатель адсорбции (adsorption index, AI), показатель нефтенасыщенности (oil saturation index OSI), показатель продуктивности (production index PI), выделяемый органический углерод (generative organic carbon GOC) и не выделяемый органический углерод (non-generative organic carbon NGOC). Также в программном обеспечении присутствует функция калибровки.

Программное обеспечение ФИАНУМЛАБ-Пиро предоставляет возможность мониторинга испытаний в режиме реального времени, включая наблюдения за анализом и выводом данных в нескольких окнах одновременно.

Результаты каждого исследования сохраняются в базе данных, что дает возможность экспортировать отчет о проведенном испытании в электронную таблицу excel в любой момент времени.

Время анализа пробы

• От 15 до 20 минут на каждую пробу при определении параметров пиролиза и параметров термического выделения
• До 40 минут для одновременного определения параметров пиролиза и общего количества органического углерода в зависимости от выбранного метода измерения.
• До 1 часа для пиролиза, определения общего содержания углерода и CC (carbonate carbon – минеральный углерод) на каждую пробу в зависимости от выбранного метода измерения.

Подготовка пробы

Для работы на ФИАНУМЛАБ необходимо иметь электронные аналитические весы с дискретностью отсчета 0,1 мг (типичный размер пробы 100 мг), ступку, пестик и сито для проб (размер ячейки сита – 60 mesh). Устройства для загрузки проб и лопаточка входят в комплект.

Газы